【水質(zhì)檢測】氨氮檢測痛點(diǎn),一網(wǎng)打盡
污水處理中常見(jiàn)的污染物指標有COD、BOD、氨氮、總氮等,其中氨氮廢水主要來(lái)源于化肥、焦化、石化、制藥、食品、垃圾填埋等,大量氨氮廢水排入水體,這不僅造成水體富營(yíng)養化和黑臭,增加了供水處理的難度和成本,甚至對人和生物產(chǎn)生毒性影響。目前,氨氮是環(huán)境行業(yè)日常分析中必須檢測的項目。
什么是氨氮?
氨氮是指水中以游離氨(NH3)和銨離子(NH4+)形式存在的氮。氨氮是水體中的一種營(yíng)養物質(zhì),可導致水體富營(yíng)養化。它是水體中主要的耗氧污染物,對魚(yú)類(lèi)和一些水生生物有毒。
有關(guān)國家標準中如何規定氨氮試驗?
國家標準GB3838-2002《地表水環(huán)境質(zhì)量標準》和GB 5749-2006《生活飲用水衛生標準》對氨氮含量有明確的控制范圍和限值。
例如,根據國家環(huán)保標準方法hj535-2009《水質(zhì)中氨氮的測定納氏試劑分光光度法》,該方法的原理是游離氨或銨離子形式的氨氮與納氏試劑反應形成淺紅棕色絡(luò )合物,絡(luò )合物的吸光度與氨氮含量成正比,在420nm波長(cháng)處測量吸光度,通過(guò)測量吸光度可根據繪制的標準曲線(xiàn)得出氨氮含量。該方法的上限為2mg/L。
接下來(lái),我們將討論納氏試劑在氨氮檢測中的應用。
納氏試劑是一種利用紫外-可見(jiàn)分光光度法原理測定空氣和水中氨氮含量的試劑。在室溫下為微黃綠色透明溶液。隨著(zhù)暴露時(shí)間的增加,會(huì )逐漸產(chǎn)生黃褐色沉淀,溶液會(huì )逐漸變黃。
在強堿性條件下,碘離子和汞離子與氨反應形成淺紅棕色絡(luò )合物,該顏色在420nm波長(cháng)處有較強的吸收,這種紅棕色絡(luò )合物的吸光度與其溶液中的氨氮含量成正比。因此,可以通過(guò)測試反應溶液的吸收值來(lái)確定氨氮的含量。
納氏試劑的兩種制備方法
1.氯化汞-碘化鉀-氫氧化鉀(HgCl2-ki-KOH)溶液
稱(chēng)取15.0g氫氧化鉀(KOH),溶于50ml水中,冷卻至室溫。稱(chēng)取5.0 g碘化鉀(KI)并將其溶解在10 ml水中。在攪拌下,向碘化鉀溶液中添加2.50 g二氯化汞(HgCl2)粉末數次,直到溶液呈深黃色或出現淺紅色沉淀。當溶解緩慢時(shí),充分攪拌混合,變?yōu)榈渭佣然柡腿芤?。當少量朱紅沉淀不再溶解時(shí),停止滴下。在攪拌下,將冷卻后的氫氧化鉀溶液緩慢加入上述二氯化汞和碘化鉀的混合物中,稀釋至100ml,在黑暗中靜置24h,倒出上清液,儲存在聚乙烯瓶中,用橡膠塞或聚乙烯蓋蓋緊,并在黑暗中儲存1個(gè)月。
2.碘化汞-碘化鉀-氫氧化鈉(HgI2-ki-NaOH)溶液
稱(chēng)取16.0 g氫氧化鈉(NaOH),溶于50 ml水中并冷卻至室溫。稱(chēng)取7.0g碘化鉀(KI)和10.0g碘化汞(HgI2)溶于水中,然后在攪拌下緩慢加入上述50ml氫氧化鈉溶液,用水稀釋至100ml。將其儲存在聚乙烯瓶中,用橡膠塞或聚乙烯蓋緊緊覆蓋,并儲存在黑暗處。有效期為1年。
雖然納氏試劑使用方便,但您是否遇到過(guò)這樣的麻煩?
1.納氏試劑中的二氯化汞(HgCl2)或碘化汞(HgI2)是劇毒物質(zhì)。即使你在使用時(shí)很小心,它也會(huì )意外地接觸到皮膚!
2.實(shí)驗室配置的納氏試劑使用壽命短,易沉淀、混濁。制備后的貯存期通常只有三周,隨著(zhù)降水量的增加,測定結果會(huì )受到影響。
3.配制溶液時(shí),所有水應使用無(wú)氨水,不能用普通濾紙過(guò)濾,否則易污染納氏試劑。
4.試劑的安全管理比較嚴格,購買(mǎi)劇毒化學(xué)品的流程非常繁瑣。